二乙基氰化铝

注意！应在良好迪风橱内选行，处理三乙基铝务必谨慎.
1. 如图1装置。将已称重的500毫升圆底烧瓶(G)装上真空抽气头(E)，通过带活塞(C)的接受管(D)与倒立的三乙基铝钢瓶(A)紧密连接。抽气头与真空系统及氮气钢瓶(F)相连。关闭三乙基铝钢瓶阀门(B)，打开活塞，
交替地将系统抽空和充氮4次。在最后一次充氮后，打开钢瓶阀门，放入约55毫升(45 .7克，0.40摩尔)三乙基铝到烧瓶中。闭紧阀门，再将系统抽空和充氮3次，并关闭接受管的活塞，然后迅速取下烧瓶，塞紧称重，以精确地测定所加入的三乙基铝的量。烧瓶中放入电磁搅拌棒(H)!装上真空抽气头和250毫升恒压滴液漏斗，再次使系统处于氮气氛下。通过漏斗加入150毫升无水苯以溶解三乙基铝。再将11.9克 (0.44摩尔)氰氢酸于100毫升无水苯的溶液装入漏斗中，在搅拌和冷却下，逐滴加入三乙基铝溶液中，加料速度要均匀，约需2小时加完。当等摩尔量氰氢酸加入后，乙烷的释放立即变慢，·全部加入后，继续搅拌过夜。
此后，拆除漏斗和抽气头，接上短程蒸馏装置(图2，C为硬质玻牌支撑臂并用干燥管保护。在D处用水泵减压蒸出笨，更换接受烧瓶，再接高效真空泵.减压至0.02mm，油浴〔E)加热至约200℃(温度计B)，并用热空气或红外灯加热蒸馏头侧管(A)和接受器，先收集约1毫升.流动性的前馏份，在162℃/0.02mm收集淡黄色浆伏物的产品，重26.7克〔60一80%)。在氮气保护下，加入13。毫升无水苯以处理产品，用磁搅拌器(F)搅拌使浆状物溶解，再加入无水苯使溶液总体积达200毫升，充分搅匀，得到浓度为13.4一17.8%肺或1.2-1.6摩尔的氰化二乙基铝溶液，分贮于密封中备用。