氮化硅

1.主要有硅粉直接氮化法、二氧化硅还原法和氯化硅法。在大规模工业生产中，二氧化硅还原法更为人们所重视。
二氧化硅还原法二氧化硅粉末100份(重量份，下同)，混入炭黑35份，尿素树脂100份，然后加入800份水、0.1份氧化铝(作反应核用)、1份草酸铵和0.3份非离子表面活性剂(作分散剂)，进行强搅拌，并在搅拌中加入氨水调整Ph值为9.0。将此混合好的料浆喷雾干燥，所得干燥物在电炉中，在氮气氛中，在1480℃进行3 h氮化还原反应。再将还原反应产物于。720℃，在空气中进行脱炭处理，制得氮化硅粉末成品。

2.一般是用铁矾土，高岭土，黏土或其他含有Al2O3的物质添加一定量的碳，再在氮气气氛中加热到1300～1500℃，即得到产物Si3N4。其中使用的氮气一定要保证不含氧。

3.硅直接氮化法　将硅粉放在氮气、氨气或氢氮混合气中，加热至1200～1450℃直接氮化制得。在1200～1300℃反应可制得α相含量高的Ｓｉ３Ｎ４原始粉末，烧结成陶瓷时强度高。

4.二氧化硅还原法　以二氧化硅、氮气和炭为原料制备氮化硅，反应式如下。

将硅石（或正硅酸乙酯水解制得的二氧化硅）与炭按一定比例充分混合，通入氮气加热至1400℃氮化24h。反应温度超过1550℃会生成ＳｉＣ，因此需加入少量的Ｆｅ２Ｏ３来抑制ＳｉＣ的生成，反应后用盐酸除去含铁的化合物，该方法制得的原料粉中α相含量高，但粉末中常有少量的ＳｉＯ２杂质，这是有害的。

5.气相合成法　以四氯化硅和氨气为原料生产氮化硅，反应式如下。

将四氯化硅与无水氨气在０℃的己烷中反应生成亚氨基硅［Ｓｉ（ＮＨ）２］，氨基硅［Ｓｉ（ＮＨ２）４］和氯化铵沉淀，在真空中加热除去氯化铵之后，在惰性气体中加热分解生成氮化硅。

也可用硅烷（ＳｉＨ４）和氨气在1050～1350℃形成无定型Ｓｉ３Ｎ４，在1450℃形成α相氮化硅。