钯碳催化剂

在10ml锥形瓶中，放入1.48g(0.0083mol)氯化钯和3.6ml(0.043mol)37%盐酸。在大约30℃振摇锥形瓶，使氯化钯溶解。用45ml蒸馏水将氯铂酸溶液转移至150ml的烧杯中。将烧杯置磁力搅拌器上，用pH计控制酸度，在搅拌下从滴管中慢慢滴加3mol/L氢氧化钠溶液至溶液的ph为4.0~4.5止。在局部高浓度的氢氧化钠溶液处有沉淀生成，再搅拌时又溶解。将此溶液倒入量筒中，稀释至100ml，然后转入250ml三颈烧瓶内，瓶上安装搅拌器和温度计，并将烧瓶部分地侵在油浴或水浴中。加18g沉淀碳酸钙于溶液中，将很好搅拌的悬浮液加热至75~85℃，维持此温度，直到所有的钯完全沉淀为止。可由溶液的颜色完全消失来判断，约需15min。当混合物温度仍在75~85℃时，加入6.0ml甲酸钠溶液（约0.7mol/L).在放出二氧化碳的过程中，催化剂从棕色转变为灰色，此时快速搅拌很重要，以防止混合物起泡逸出。再加4.5ml甲酸钠溶液，在75~85℃搅拌混合物40min，还原反应就完成。此时催化剂呈黑色，用布氏漏斗过滤，用8份65ml水洗涤。

将此润湿的催化剂放入200ml或 250ml圆底烧瓶中，装置如前述。加入60ml水和18ml7.7%乙酸铅溶液。在75~85℃搅拌此泥浆状物45min.再用布氏漏斗滤除催化剂，用4份50ml水洗，尽可能地吸滤干，最后在烘箱中60~70℃干燥。此干燥催化剂是黑色粉末。重19.0~19.5g,可储存三年而不失其活性。

此催化剂的活性和选择性可有苯乙炔定量氢化为苯乙烯的试验而方便地被测定。具体做法从略。