镝

中间合金法。中间合金法适用于制备熔点高、沸点低的重稀土金属，如金属镝、镥等。

由于在炉料中添加了熔点低、蒸气压高的合金化组元金属镁和氯化钙造渣剂，因而降低了稀土金属和氟化钙渣的熔点。显著降低了钙热还原的温度，只需950～1100℃。由于还原温度较低，减少了稀土金属对坩埚材料的腐蚀，故可用钛材坩埚代替钽材坩埚。

中间合金法分两个工艺步骤：第一步是还原制备稀土镁合金；第二步是真空蒸馏除去合金中的镁和钙，得到海绵状稀土金属。用该法还原制备金属镝时，镁和氯化钙配料分别按原子比Dy∶Mg=1∶1,CaCl2∶CaF2(质量分数)=52∶48，还原剂钙过量10%～25%。还原温度为970℃。还原是在氩气氛中进行。还原设备见图III-13

图III-13 金属镝的还原装置图

图III-13中反应罐是由不锈钢制成的，可接真空系统和氩气。外部加热炉可用硅碳棒电阻炉。将块状的钙和镁装入还原坩埚中，CaCl2和DyF3装入加料器内，安装好设备。连接真空系统，抽空到1～0.1Pa后将还原设备放到加热炉内，继续抽真空。加热至750℃后充入氩气，继续升温至900℃。在金属镁、钙全部熔化后把DyF3和CaCl2加入反应坩埚中，并将温度升至950℃，保温20～30min，以使炉料充分反应。反应完成后，提出反应罐使其与水平线成30o角，并快速冷却。然后取出坩埚，倒出炉料得到DyMg合金。金属镁、钙的蒸气压明显高于金属镝的蒸气压，因此在镝镁合金熔点以下于高真空炉中进行蒸馏可除去镁和钙，而得到海绵状镝金属。蒸馏前将合金破碎成5～10mm的小块，置于蒸馏罐内(见图III-14)，进行真空蒸馏。蒸馏过程中真空度要保持不低于6.5×10-3Pa。并逐渐升温至900℃并保温数小时。随着合金中镁含量不断减少，合金的熔点也逐步升高，此时可以提高

中间合金法制备

图III-14 蒸馏设备示意图

1—坩埚底垫；2—稀土镁合金；3—坩埚；

4—不锈钢衬套；5—挡板；6—硅碳棒电炉；

7—不锈钢蒸馏罐；8—热电偶

蒸馏温度至970℃并保温约20h，然后将蒸馏罐冷至室温，取出金属。金属的回收率可达94%。镝的纯度可达99.7%。